沥青软化点的测定(determination  of  softening  point  of  pitch)

测定沥青的软化点。软化点的测定方法有环球法、水银法、空气中立方体法、水中立方体法、密特勒法等。

环球法

 将熔融沥青充满一规定的铜环，在环中央的已冷却的沥青表面上，放置一规定直径和质量的钢球，将其放入水或甘油中，逐渐加热，在钢球重力作用下，沥青软化下垂至一定距离的温度(达到一定黏滞状态时的温度)，称为环球法软化点，所用仪器见图l。测定方法：取粒度为1～3IrlIn的沥青试样约259，置于瓷蒸发皿中，在170～180℃空气浴上加热，待试样熔化后用铁丝搅拌，直到熔样表面无气泡为止，将熔化沥青倒入经预热的铜环中，使沥青稍高戮鬟潮鬻蒸鬻于环边，用温热的刮刀刮去多余沥青，沥青面和铜环面平齐，冷至室温。在环的中央放一只钢球(直径9.53mm，重3．59±0.059)，把铜环放在软化点测定仪金属架的圆孔中，架的中央有一孔插温度计。先在测定仪中注入水(或甘油的水溶液)，置于电炉上加热，将金属架放人测定仪中，以5℃/min升温，试样随温度升高逐渐软化，在钢球重力下下垂，当下垂沥青接触到金属架底板时(下垂距离为25.4rm)立即记取温度，此温度为环球法软化点。取两个试样结果的平均值。

图1 环球法软化点测定仪

1-温度计；2-玻璃杯；3-支柱；4-钢球；5一铜环

6-中托板；7-下托板；8-上盖板

水银法

以一定量水银作重力，达到一定温度时水银穿透规定厚度沥青时的温度，称为水银法软化点。

测定方法：把熔化好的沥青试样，倒入两支长100mm，内径6mm的玻璃管中，用一合适木棒趁热将沥青推人玻璃管的一端，使沥青在管内高度为5mm，沥青凝固后，于管中沥青上面放入59水银，将玻璃管放到三孔支架上，中间孔插温度计，两侧孔装玻璃管，把支架放入250mL装水的烧杯中，注意使玻璃管中沥青底面和温度计水银球底同在一水平面上；该水平面距杯底10mm，把此烧杯放入另一个大烧杯中，注入适量水，放在电炉上加热，估计接近软化点在20℃左右，以1℃／min升温。记录水银穿过沥青层落入杯底时的温度，即为水银法软化点。

同一试样，水银法比环球法所测软化点高10～12℃。

空气中立方体法

亦称空气立方法，将立方体沥青试样悬挂在空气加热炉中，按一定加热速度升温，试样软化下移至30n31n距离时的温度，称为空气立方法软化点。测定方法：把粒度为0～3mm的沥青约309放入熔样杯中，将样杯放到空气浴熔样炉上，在260～270℃熔样15min。将熔好的试样倒人已预热的模具中，充满且高出模具3mm，冷却至室温。用刮刀刮去多余沥青，打开模具，取出试样，试样必须完整无损，否则重新制样。试样中心有一φ2．05nm的孔。将制得的试样，挂在空气加热炉的试样钩上，试样除带孔的两面外，其余四面应与铅垂线成45^。。试样底部与挡板间距离为30mm。从炉盖中心插入温度计，温度计水银球底与试样在同一水平上。以(5±0.5)℃/min的速度加热，每分钟记录温度一次，直到试样软化下垂至挡板，记录此时的温度，即为沥青空气立方法软化点。平行试样误差≤1℃。本方法适用于80℃以上软化点沥青的测定。

水中立方体法

亦称水立方法。此方法原理和试样大小同空气中立方体法，只是以水为加热介质。将试样悬挂在直角金属钩上，放入已注入蒸馏水的玻璃烧杯中，水深约100m，将玻璃烧杯放到加热炉上，在室温下保持15min，以(5±0．5)℃/min升温，试样软化下垂至25咖时，立即记录此温度值，即为水立方法软化点。本方法适用于软化点小于80℃的沥青测定。

密特勒(Metuer)法

将熔好的沥青放入试样杯(图2)中，用热刀将杯的上下两面沥青刮平。于样杯上面中央放一个直径为9.53mm钢球。试样杯由加热炉的夹持器夹住，放入FP53加热炉中。以FP5作为温度程序控制器组合使用，控温精度±0.5℃。根据需要可采用不同程序挡升温。样品随温度升高逐渐软化下垂，而由白炽灯光源发出的光，经聚光镜会聚，穿过电炉底部样杆下面的狭缝套，照射在硅光电池上，当样品下垂至30mm时，遮住经过狭缝的光线，光电池使温度显示器的数据锁定，同时自动关闭线性升温控制阀，电炉停止升温，测定结束。

图2 密特勒法试样杯