收藏词条 编辑词条 铼化合物制取
创建时间:2008-08-02
铼化合物制取(preparation of rhenium compounci)
以含铼溶液或金属铼粉为原料生产高铼酸、高铼酸铵、高铼酸钾、七氧化二铼和五氯化铼等铼化合物的过程。由于工业上最常用的铼化合物是高铼酸和高铼酸铵,所以在铼化合物制取中,以高铼酸制取和高铼酸铵制取为最重要,其次是高铼酸钾、七氧化二铼和五氯化铼的制取。
高铼酸钾制取是利用溶液中高铼酸钾与其他金属钾盐溶解度差异的性质,达到提取和提纯的目的。高铼酸钾在水中的溶解度很小,尤其当溶液温度降低和有过剩钾离子存在时,其溶解度变得更小。高铼酸钾在水中的溶解度与温度的关系为:
往铼的反萃取(见铼溶剂苹取)和铼离子交换所得的铼酸铵溶液中加入过量的氯化钾或适量的氢氧化钾或碳酸钾,经煮沸后冷却至约273K温度,并放置12h以上,即可得白色正方双锥的高铼酸钾晶体。过滤后,即得高铼酸钾。结晶母液返回溶剂萃取或离子交换处理。
七氧化二铼制取是将金属铼粉放入石英管内于1073K温度下氧化,氧化生成的Rez(),升华并凝结于管的冷端。所得Re2O7的纯度为99.9%。这种Re2O7产物若在盘形精馏塔内于733K温度下缓慢精馏,则可得到99.99%纯度的Re2O7。Re2O7在高于873K温度时可分解为Re2O7并放出氧气,也可在高于573K温398度时被氢气还原为Re2O7。
五氯化铼制取是将金属铼粉置于773~873K温度下与氯气反应,即可制得沸点为603~633K的ReCl5。