五氧化二锑制取(preparation of antimony pentoxide)

以五氯化锑、水不溶性锑酸盐或三氧化二锑为原料，生产五氧化二锑或胶体五氧化二锑的过程，属工业锑化合物制取范畴。五氧化二锑主要用于阻火剂生产。胶体五氧化二锑颗粒很细，一般小于0.1μm，用于纺织品的阻火，对纺织品的性能影响小。

胶体五氧化二锑的研制始于20世纪70年代，80年代初美国和日本进行生产，80年代后期中国锡矿山矿务局和益阳锑品厂等单位也进行生产。五氧化二锑的生产方法有五氯化锑水解法和三氧化锑氧化法。后者是工业上生产胶体五氧化二锑应用最广的方法。

五氯化锑水解法      三氯化锑溶液用氯气氧化得五氯化锑溶液。将五氯化锑溶液用20～25倍冷水稀释进行水解，放置数小时后过滤，滤饼用冷水洗涤，在548K烘干至恒重。水解反应为：

SbCl₅+4H₂O=H₃SbO₄+5HCl

2H₃SbO₄=Sb₂O₅+3H₂O

操作时要求严格控制烘干温度。温度过高，会失去氧生成Sb₂O₄；温度过低，脱水作用不完全。研究证明，工业五氧化二锑总含有一些水(水合五氧化锑)或者会有Sb₂O₄。若水解的加水量不足，则水解生成SbO₂Cl：

SbCl₅+2H₂O=SbO₂Cl+4HCl

此时需用碱性溶液中和脱除Cl^-离子：

2SbO₂Cl+20HCl^-=Sb₂O₅+2Cl^-+H₂O

三氧化锑氧化法       以硝酸或过氧化氢作氧化剂将Sb₂O₃氧化成Sb₂O₅。过氧化氢没有氧化氮的污染问题，多在工业生产中采用。将Sb₂O₃和H₂O₂按化学计量加入回流反应器，并加入适量的水，边搅拌边反应。反应可在常温下进行，但在实际生产中多外加热至产生回流的温度，经几分钟至几十分钟的反应后，获得不同浓度的胶体五氧化二锑溶液。反应为：

Sb₂O₃+2H₂O₂=Sb₂O₅+2H₂O

溶液冷却后，滤去不溶残渣即得产品。此胶体溶液不稳定，常加入有机溶剂稳定剂，如链烷醇胺(如三乙醇胺、二乙醇胺等)、脂族2-羟基羧酸(如酒石酸、柠檬酸、葡萄酸等)、多羟基醇(如乙二醇、甘油酰等)等。胶体五氧化二锑溶液在低温(如333K)下喷雾干燥，得五氧化二锑干粉，便于储存和运输。此干粉可再溶于水或有机溶剂，如溶于二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、丙酮、二氯甲烷、乙二醇等，又成为胶体五氧化二锑。