光谱石墨(spectra graphite)

应用于光谱分析的高纯石墨。

1884年德国化学家本生(R.H.Bunsen)用两份能结焦的煤粉和一份焦炭粉混合，在钢模中加压成型，然后烧结，制成了炭质电极，供光谱分析应用。随后科学家用纯净的炭黑、石油焦、沥青焦、煤沥青等为原料，烧结后在炭棒两端瞬时通上高强度电流，使之石墨化，除去杂质后制作光谱分析石墨电极。

自1942年高纯石墨诞生，解决了石墨高温提纯技术，随后，光谱分析技术发展，各国相继研制生产了纯度更高的光谱石墨。

光谱石墨应该特制纯净，不得含有损于元素分析的杂质，总灰分含量要求在20×10^-6以下。

应用于光谱分析的石墨材料按形状分，有石墨棒、石墨粉、石墨器件等。

光谱石墨应用于发射光谱、原子吸收光谱、气体分析等领域。

光谱分析石墨电极是指用于光谱分析的专用石墨电极。光谱化学分析是检验在可见光、紫外光和极接近红外光区域内的发射光谱。每一种元素在光谱线上有明显的区别。每种元素的光谱线数目各有不同，碱金属只有几条，过渡元素则有几千条。按照谱线的波长鉴定出元素的存在，谱线强度可测定元素的含量。

粉末、固态或液态的试样，可以由两电极间的5000～8000℃的电弧或由7000～20000℃的电火花所激发。试样可以装在一个电极中，或者直接由试样本身做一个电极。

光谱分析石墨电极通常由石墨材料制成。石墨可用于碳元素以外的所有元素的光谱化学分析。碳弧的等离子区在5000℃以上，这时，所知的各种化合物均被离解，其中的各种元素也都被激发，产生出各种特殊光谱。按照谱线的波长鉴定出各元素的存在，测定各元素的特征谱线强度，测定出元素的含量。

特性    光谱分析石墨电极具有导电性，均匀一致，抗热震性，高纯度，有可复制性和可机械加工。

光谱分析石墨电极应该特别纯净，不得含有损于分析粒度的杂质。光谱纯电极的电弧波谱在2000～3500范围内，只允许有以下几种元素的极弱的谱线：硼、硅、铝、镁、铜、钛，而不应有他种元素的光谱线。

光谱分析石墨电极性能见表1。

制造工艺    光谱分析石墨电极选用低灰分优质石油焦为原料经煅烧、磨粉、配料、混捏、成型、焙烧、浸渍、石墨化纯化而成。在制备过程中：(1)选用优质低灰分石油焦为原料，灰分含量控制在0.5％。(2)由于光谱石墨电极直径较小，在压型过程中容易变形，成型需经剪切、调直、精整过程。(3)高温纯化后的电极需立即进行包装，以免暴露在空气中受到污染。包装用聚乙烯塑料纸袋包装，包装需在空气净化的房间内进行。

光谱分析石墨电极在光谱分析中加工成上、下两电极，下电极装各种试样，上电极供激发使用，视分析需要加工成不同形状，如图所示。在使用前，被机械加工电极通常用纯净的氢氟处理，以除去被沾污的杂质。为避免机械加工的污染，电极制造厂先加工成各种不同形状的电极，再进行纯化处理。随着光谱分析仪的发展，光谱分析电极的纯度要求更高，如直流等离子焰中阶梯光栅直读光谱仪用光谱石墨电极，总成分含量要求在5×10^-6以下。

在光谱分析中制备标准样品和用化学方法富集杂质时常用炭粉和石墨粉作为捕收剂(吸附剂)和稀释剂之用。

光谱分析用炭粉用炭黑、二次炭黑(炭黑加煤沥青混捏成型、焙烧后破碎磨粉)为原料，装入石墨坩埚内经纯化处理而成。

光谱分析用石墨粉、石油焦、人造石墨为原料，磨粉装入石墨坩埚内经纯化处理而成。

光谱纯炭粉和石墨粉理化性能见表2。

应用    原子吸收光谱分析已广泛用于科学研究和监测工作，如原子吸收石墨炉及其供电系统，这种石墨炉无焰原子吸收法将传统的火焰原子吸收法的浓度检测极限拓展了约1000倍，它的特征是灵敏度高(10^-8～10^-14g)(绝对量)、能处理容积或数量很小的试样、无须处理和噪声信号低等。原子吸收石墨炉用石墨作发热体。原子吸收光谱分析用石墨制品种类有石墨锥、石墨管和石墨平台等。标准型石墨管用于大多数分析，沟纹型石墨管用于某些有机溶剂分析，新标准型石墨管的两端内侧车制有细密沟纹，能使溶液保持在管内，适用于水溶液和有机溶液分析。沟纹型石墨管的最高使用温度比较低，不适用于测定钒、钼等挥发性较差的高沸点元素，但对灰化阶段易飞溅的生物样品，沟纹型石墨管易于把样品保持在管子的中央部分，石墨锥、石墨管、石墨平台用高纯高密度石墨加工成。石墨管用高纯石墨为基材热解涂层制成，具有热解石墨涂层的石墨管能延长石墨管的使用寿命和提高高熔点元素的分析灵敏度。原子吸收分光光度计使用的石墨用光谱石墨加工而成。

金属中微量氧、氢、氮的含量对金属性能有较大影响。气体分析在真空炉内进行，气体分析用真空炉是一种在真空熔炼中能同时测出金属中氧、氢、氮含量的短路电阻炉。气体分析用的石墨制品有外部电极、内部电极、带凸缘的隔热板、圆筒形隔热板、圆锥形坩埚、漏斗、支架等。它是以高纯、高密度石墨经机械加工制成。气体分析用电极、坩埚也有以高纯石墨、光谱电极为基体，在中频感应炉内涂复一层热解石墨而成的。