炭粉比表面积的测定 (determination of specific surface area of carbon powder)

炭粉单位重量的表面积称为比表面积，通常以19炭粉的表面积表示。测定比表面积对于了解炭粉对黏结剂的吸附量、炭粉的稳定性和烧结性都有重要意义。

当气体分子与固体表面接触，受固体表面自由能作用，被其表面吸附。在液氮温度下待测粉末对氮分子产生多层吸附，其吸附量v。与N2的P _N／P _s有关，其关系式为：

式中V_m为覆盖单分子层的饱和吸附量，mL；P_N为氮气的分压，Pa；Ps为氮气的饱和蒸气压，Pa；V_a为固体粉末表面对氮气的吸附量，mL；C为与第一层吸附热及凝固热有关的常数。

上述关系式称为BET公式，其最适用的范围是P_N／P_s介于1．15～1．35，高于此值的相对压力会产生毛细管凝聚现象。以(P_N／P_s)／[V_a(1-PN／Ps)]对PN／Ps作图，可得一直线，斜率a=(C-1)／(V*C)，截距b=1／(V*C)。

由a和b求出单分子层的吸附量V_m，‰=1／(a+b)。

若知单个被吸附分子的横截面积，即可求得粉末的比表面积S。

S=VmNd／22400W式中N为阿伏加罗德常数；d为单个吸附分子的截面积，等于16．2×10^-20/m2；W为粉末质量，g。

因吸附气体为氮气，上式可简化为：

测定方法：应用ST-03型比表面积测定仪，用双气路和连续流动法测定。将炭粉试样(100目左右)，放人u形管中，两端塞以玻璃棉，于130℃左右，在通惰性气体情况下，烘干。放入干燥器中冷却至室温。迅速称此炭粉试样于干燥的试样管中，两端疏松地塞上玻璃棉，装入仪器中，在120’12通入氮气30rain。将盛装液氮的杜瓦瓶套在试样管上，氮气和氢气经混合器混合后，一部分流经试样和热导池的测量臂，另一部分流经参考臂。由于部分氮分子被试样吸附，含量降低，而流经参考臂的混合气体成分不变，热导池输出讯号，记录器出现一吸附峰，吸附平衡后，流经测量臂的混合气体成分恢复如初。记录器复归基线。转换切换阀，使仪器中的另一路氮气放入标准量气管，再以经过样品管后之混合气把标准量气管中的氮气冲洗到热导池的测量臂，此时在记录纸上产生一个供校正峰面积的标定峰，标准量气管中氮气体积已知，据此可知氮气体积产生的标定峰和吸附峰面积之间的关系，计算出氮气的相对压力为PN／Ps时样品的吸附量。改变氮气的混合比可测出若干相对压力下的吸附量。氮气的相对压力，要用氮或氧气体压力温度计测量液氮的饱和蒸气压。相对压力表示为：

式中a为P_N／P_a=P_N／；P_s为氮气分压，Pa；Pa为大气压，Pa；Ps为液氮饱和蒸气压，Pa；RN为氮气流速，mL/min；P_N为混合气体流速，mL／min。452先选择相对压力PN／Ps在0．05～0．3内的若干值，测定吸附量，用BET公式对P_N / P_s作图，求出Va，比表面积由下式算出：

式中S为比表面积，m ² /g；‰为吸附单分子层时饱和吸附量，mL；W为试样重量，g。