为了保证化学镀镍的质量，必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在最佳范围（状态），这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。

1.Ni2＋浓度

镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。

试剂：

（1）浓氨水（密度：0.91g/ml）。

（2）紫脲酸胺指示剂（紫脲酸胺：氯化钠=1：100）。

（3）EDTA容液0.05mol，按常规标定。

分析方法：

用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中，并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g指示剂，用标定后的EDTA溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。

镍含量的计算：

Ni2＋=5.87M·V(g/L)

式中M——标准EDTA溶液的摩尔浓度；

V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。

2．还原剂浓度

次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定

其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示剂。

试剂：

（1）盐酸1：1。

（2）碘标准溶液0.1mol按常规标定。

（3）淀粉指示剂1%。

（4）硫代硫酸钠0.1mol按常规标定。

分析方法：

用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中；加入盐酸25mL碘标准溶液于此锥形瓶中，加盖，置于暗处0.5h（温度不得低于25℃）；打开瓶盖，加入1mL淀粉指示剂，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。

计算：

NaH2PO2·H2O=10.6(2M1V1－M2V2)(g/L)

式中M1——标准碘溶液的摩尔浓度；

V1——标准碘溶液毫升数；

M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；

V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。