GB/T15265-94环境空气降尘的测定重量法

1主题内容与适用范围

1.1主题内容

本标准规定了降尘的测定方法。本标准采用乙二醇水溶液做收集液的湿法采样，用重量法测定环境空气中的降尘。

1.2适用范围

本标准适用于测定环境空气中可沉降的颗粒物。方法的检测限为0.2t／km2·30d。

2定义

大气降尘：大气降尘是指在空气环境条件下，靠重力自然沉降在集尘缸中的颗粒物。

3原理

空气中可沉降的颗粒物，沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内，经蒸发、干燥、称重后，计算降尘量。

4试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为公认的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

4.1乙二醇(C2H6O2)。

5仪器

5.1集尘缸，内径15±0.5cm，高30cm的圆筒形玻璃缸。缸底要平整。

5.2100mL瓷坩埚。5.3电热板，2000W。

5.4搪瓷盘。

5.5分析天平，感量0.1mg。

6采样点的设置和样品的收集

6.1采样点的设置

6.1.1在采样前，首先要选好采样点。选择采样点时，应先考虑集尘缸不易损坏的地方，还要考虑操作者易于更换集尘缸。普通的采样点一般设在矮建筑物的屋顶，或根据需要也可以设在电线杆上。

6.1.2采样点附近不应有高大建筑物，并避开6.1.3集尘缸放置高度应距离地面5～12m。在某一地区，各采样点集尘缸的放置高度尽力保持在大致相同的高度。如放置屋顶平台上，采样口应距平台1～1.5m，以避免平台扬尘的影响。

6.1.4集尘缸的支架应该稳定并很坚固，以防止被风吹倒或摇摆。

6.1.5在清洁区设置对照点。

6.2样品的收集

6.2.1放缸前的准备

集尘缸在放到采样点之前，加入乙二醇60～80mL，以占满缸底为准，加水量视当地的气候情况而定。譬如：冬季和夏季加50mL，其他季节可加100～200mL。加好后，罩上塑料袋，直到把缸放在采样点的固定架上再把塑料袋取下，开始收集样品。记录放缸地点、缸号、时间(年、月、日、时)。

注：加乙二醇水溶液既可以防止冰冻，又可以保持缸底湿润，还能抑制微生物及藻类的生长。

6.2.2样品的收集

按月定期更换集尘缸一次(30±2d)。取缸时应核对地点、缸号，并记录取缸时间(月、日、时)，罩上塑料袋，带回实验室。取换缸的时间规定为月底5d内完成。在夏季多雨季节，应注意缸内积水情况，为防水满溢出，及时更换新缸，采集的样品合并后测定。

7分析步骤

7.1瓷柑埚的准备

将100mL的瓷坩蜗洗净、编号，在105±5℃下，烘箱内烘3h，取出放入干燥器内，冷却50min，在分析天平上称量，再烘50min，冷却50min，再称量，直至恒重(两次重量之差小于0.4mg)，此值为W0。然后将其在600℃灼烧2h，待炉内温度降至300℃以下时取出，放入干燥器中，冷却50min。称重。再在600℃下灼烧1h，冷却，称量，直至恒重，此值为Wb。

7.2降尘总量的测定

首先用尺子测量集尘缸的内径(按不同方向至少测定三处，取其算术平均值)，然后用光洁的镊子将落入缸内的树叶、昆虫等异物取出，并用水将附着在上面的细小尘粒冲洗下来后扔掉，用淀帚把缸壁擦洗干净，将缸内溶液和尘粒全部转入500mL烧杯中，在电热板上蒸发，使体积浓缩到10～20mL，冷却后用水冲洗杯壁，并用淀帚把杯壁上的尘粒擦洗干净，将溶液和尘粒全部转移到已恒重的100mL瓷坩埚中，放在搪瓷盘里，在电热板上小心蒸发至干(溶液少时注意不要崩溅)，然后放入烘箱于105±5℃烘干，按上述方法称量至恒重。此值为W1。注：淀帚是在玻璃棒的一端，套上一小段乳胶管，然后用止血夹夹紧，放在105±5℃的烘箱中，烘3h后使乳胶管粘合在一起，剪掉不粘合的部分制得，用来扫除尘粒。

7.3降尘总量中可燃物的测定

7.3.1将上述已测降尘总量的瓷坩埚放入马福炉中，在600℃灼烧3h，待炉内温度降至300℃以下时取出，放入干燥器中，冷却50min，称重。再在600℃下灼烧1h，冷却，称量，直至恒重，此值为W2。

7.3.2将与采样操作等量的乙二醇水溶液，放入500mL的烧杯中，在电热板上蒸发浓缩至10～20mL，然后将其转移至已恒重的瓷坩埚内，将瓷坩埚放在搪瓷盘中，再放在电热板上蒸发至干，于105±5℃烘干，按7.1条称量至恒重，减去瓷坩埚的重量W0，即为W0。然后放入马福炉中在600℃灼烧，按7.1条称量至恒重，减去瓷坩埚的重量Wb，即为Wd。测定W0、Wd时所用乙二醇水溶液与加入集尘缸的乙二醇水溶液应是同一批溶液。

8结果的表示

降尘量为单位面积上单位时间内从大气中沉降的颗粒物的质量。其计量单位为每月每平方公里面积上沉降的颗粒物的吨数(即t／km2·30d)。

8.1计算方法

8.1.1降尘总量按式(1)计算：

式中：M——降尘总量，t／km2·30d；

Wl——降尘、瓷坩埚和乙二醇水溶液蒸发至干并在105±5℃恒重后的重量，g；

W0——在105±5℃烘干的瓷坩埚重量，g；

Wc——与采样操作等量的乙二醇水溶液蒸发至干并在105±5℃恒重后的重量，g；

s——集尘缸缸口面积，cm2；

n——采样天数，(准确到0.1d)。

8.1.2降尘中可燃物按式(2)计算：

式中：M/——可燃物量，t／km2·30d；

Wb——瓷坩埚于600℃灼烧后的重量，g；

W2——降尘、瓷坩埚及乙二醇水溶液蒸发残渣于600℃灼烧后的重量，g；

Wd——与采样操作等量的乙二醇水镕液蒸发残渣于600℃灼烧后的重量，g；

s——集尘缸缸口面积，cm2；

n——采样天数，(准确到O.1d)。

8.2报告结果

结果要求保留一位小数。

9精密度和准确度

五个实验室分别发放A、B两个统一样品。

9.1精密度

9.1.1重复性

重复性相对标准偏差样品A为0.2％～3.5％，样品B为0.2％～2.2％。

9.1.2再现性

再现性相对标准偏差样品A为2.3％，样品B为1.0％。

9.2准确度

样品A的相对误差为－3.1％；样品B的相对误差为－1.8％。

10注意事项

10.1大气降尘系指可沉降的颗粒物，故应除去树叶、枯枝、鸟粪、昆虫、花絮等干扰物。

10.2每一个样品所使用的烧杯、瓷坩埚等的编号必须一致，并与其相对应的集尘缸的缸号一并及时填入记录表中。

10.3瓷坩埚在烘箱、马福炉及干燥器中，应分离放置，不可重叠。

10.4蒸发浓缩实验要在通风柜中进行，样品在瓷坩埚中浓缩时，不要用水洗涤坩埚，否则将在乙二醇与水的界面上发生剧烈沸腾使溶液溢出。当浓缩至20mL以内时应降低温度并不断摇动，使降尘粘附在瓷坩埚壁上，避免样品溅出。

10.5应尽量选择缸底比较平的集尘缸，可以减少乙二醇的用量。

附加说明：

本标准由国家环境保护局科技标准司提出。

本标准由北京市环境保护监测中心负责起草。

本标准主要起草人高素琴、王镇延。

本标准由中国环境监测总站负责解释。