稀土金属粉末制取(preparation of rare earth metal powder)

将稀土金属制成粒径在1mm以下微细颗粒的过程。稀土金属粉末主要用于制取稀土功能材料。金属粉末的质量主要取决于制粉方法，而制粉方法又决定粉末颗粒的大小、形状、松装密度、化学成分、压制性能等。由于稀土金属活性较大，其粉末活性更大，用一般的机械制粉方法难于获得质量好的金属粉末。制取稀土金属粉末的方法有氢化一脱氢法、中间合金法、喷雾法和等离子法等。

中间合金法      人们曾利用钇一镁中间合金具有脆性的特点，首先用熔盐电解法制得钇镁中间合金，合金再经机械粉碎、球磨制成粉末，最后经真空蒸馏除去其中的镁，得到纯的金属钇粉。此法由于产品残存有镁和经受一定程度烧结的钇粉，产品质量往往达不到要求。

喷雾法     近年研究出的喷雾制粉法是在真空室(雾化炉)中先将稀土金属熔融成液流，然后将高压、高速、高纯氩气流通过雾化器喷射到稀土金属液流上，使液流雾化成微小的液滴，经冷凝后成为金属粉末。与其他制粉法相比，此法具有生产流程短、粉末质量好、产量大等优点，缺点是设备投资较大和技术难度较高。

等离子法     是20世纪80年代新兴的金属制粉方法，用它制取纯金属粉末尚处于研究阶段。此法是通过高温等离子温场和聚冷的作用将加到等离子射流中的普通稀土金属粉末气化，或把稀土金属化合物粉末加到等离子射流中，通过还原反应产生金属蒸气，然后以10⁶～10⁷K／s的冷却速度凝聚金属蒸气，可以得到比表面积高达200m²／g的超细稀土金属粉末。

氢化-脱氢法     是目前制取稀土金属粉末通用的方法，该法具有工艺可靠、质量较好等特点，全过程主要由氢化物制备和真空脱氢两大步骤组成。

原理      稀土金属在高温的氢气中会大量吸收氢，生成氢化物。在生成氢化物过程中，原稀土金属的晶体结构发生变化，即晶格膨胀，体积增大，密度变小(见表1)，且具有脆性。将生成的稀土氢化物破碎、磨细，再利用其离解压较大的特性，在高真空和高温下脱氢，便可获得各种不同粒度的金属粉末。

氢化物制备      在573～673K温度、氢气压力大于101.325kPa条件下，大部分稀土金属与氢作用生成REH_x，H／RE(原子)随氢化温度和氢气压力而变化。

制备稀土金属氢化物的装置如图。首先将稀土金属屑或碎块装入钼制舟皿中，再将舟皿放入氢化炉内，密封后抽真空至1.33×10^-2～1.33×10^-3Pa，然后加热至473K温度，保温2h，停止抽气后向炉内通入经净化的氢气(纯度99.99％)，并保持101.325kPa的氢气压力。氢化温度对氢化反应影响很大，氢化温度过低，氢化不完全；氢化温度过高，则由于氢化放热不利于氢化反应的进行。各种稀土金属的适宜氢化温度和氢化时间如表2。氢化反应完成后冷却至室温，取出氢化产物，置于不锈钢球磨罐内，在惰性气体保护下用硬质合金球进行球磨，获得0.059～0.041mm粒级的稀土氢化物粉末。

真空脱氢     稀土氢化物有较高的解离压，在高真空中易于分解成金属和氢气。稀土氢化物的解离压与氢的含量和温度有关，氢的含量愈高，其解离压就愈大。温度愈高，其解离压也愈大。除氢化钇和氢化镱外，其他多数稀土氢化物在573K温度下于高真空中就会放出部分氢气，生成比较稳定的REH₂，继续升温至773～873K温度才开始显著分解，但尚不能完全分解成稀土金属粉末，必须在高真空中加热至更高温度才能脱除残留的氢，从而获得所需要的稀土金属粉末。

稀土氢化物真空脱氢在真空炉中进行。将磨碎至0.104～0.074mm粒级的稀土氢化物粉末装在钽制坩埚中，迅速装入炉内密封，抽真空至1.33×10^-3Pa后加热。严格控制升温，保持系统压力不高于1.33×10^-2～1.33×10^-3Pa。防止炉料烧结和熔化。脱氢的最高温度要低于稀土金属熔点300～600K，稀土氢化物真空脱氢条件如表3。

稀土金属粉末质量与最终真空度有关，最终真空度愈高，产物含氢量愈低。例如在993K温度下，最终真空度为1.33Pa时，金属钇粉含氢1.5％左右；而最终真空度为1.33×10。Pa时，含氢量为0.4％左右。

展望      氢化-脱氢法制粉工艺比较成熟稳定，但生产量较小，且粉末中的残余氢很难彻底除去。近年来喷雾制粉法发展较快，与其他制粉法相比，此法具有工艺简单、粉末质量好、产量大等优点，有可能取代传统的氢化-脱氢制粉法。

随着现代科学技术的发展，等离子技术应用愈来愈广泛。用等离子法制取稀土金属粉末亦是一种很有发展前途的方法。