铕提纯(purification of europium)

从富含铕的物料中制取荧光级或试剂级高纯氧化铕的过程。氧化铕是彩色电视显像管和三基色荧光灯管用红色荧光粉的原料。它在自然界的含量很少，分离提取工艺又很复杂。从含铕的氯化稀土溶液中生产荧光级氧化铕通常经过氧化铕富集、粗氧化铕提纯和微量非稀土杂质去除三个步骤。

氧化铕富集常以EU₂O₃/RE₂O₃≈0.2%的氯化稀土溶液为原料。最早用锌粉还原三价铕为二价铕，再通过硫酸盐共沉淀法获得含EU₂O₃ 20%～40%的富集物，由于过程比较繁琐，在中国已被溶剂萃取富集法代替。含铕氯化稀土溶液用酸性含磷萃取剂如：P204.、P507等萃取分离中、重稀土时，氧化铕在中重稀土中品位由0.2%富集到11%～12%。中重稀土富集物再通过萃取法进一步分离其他稀土的同时，将氧化铕品位提高到60%～70%，作为生产荧光级氧化铕的原料。氧化铕的富集是在分离其他稀土过程中同时完成的，因而具有过程简单、铕回收率高等特点，已为中国大多数稀土工厂所采用。

粗氧化铕提纯稀土性质相似，都以三价离子状态共存于溶液中，很难分离。故生产上通常先用锌粉将氯化稀土溶液中的三价铕离子还原成二价铕离子：

2EU³⁺+Zn====2EU²⁺+Zn²⁺

EU²⁺具有碱土金属的特性，并能较稳定地存在于水溶液中，使其从三价稀土中分离出来。通常采用溶剂萃取法分离，用酸性含磷萃取剂或羧酸类萃取剂从含EU²⁺的稀土溶液中将三价稀土全部萃入有机相，EU²⁺则留在萃余液中，达到分离的目的。此外，也可使含EU²⁺的氯化稀土溶液通过阳离子树脂交换柱，EU²⁺和EU³⁺件均被离子交换树脂吸附，再用醋酸铵或EDTA淋洗剂淋洗使它们分离，得到纯度99.9%～99.95%的氧化铕。用上述两种提纯方法产出的氧化铕品位不稳定。目前中国大多数稀土工厂用锌还原碱度法生产荧光级氧化铕。该法是先用锌粉、锌汞齐或锌粒还原粗铕的氯化物溶液，制得含EU²⁺的氯化稀土溶液。然后向溶液中加入氨水，使三价稀土呈氢氧化物定量沉淀析出，而EU²⁺仍留在溶液中。过滤所得的滤液用过氧化氢或空气将EU²⁺氧化为EU³⁺，EU³⁺与溶液中存在过量的OH^-生成氢氧化铕沉淀，制得的氢氧化铕中EU₂O₃/RE₂O₃>99.99%。与其他两种提纯方法相比，此法具有工艺简单，产品质量稳定的优点，是氧化铕提纯的主要方法。

除去微量非稀土杂质氧化铕中的非稀土杂质如铁、铜、锌、钙等会降低荧光粉的质量，生产中常用硫化物沉淀法或胺类萃取法将它们除去，然后用草酸沉淀出草酸铕。草酸铕经煅烧制得荧光级氧化铕。中国的高纯氧化铕质量标准列举于表。

氧化铕质量标准