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收藏词条   编辑词条 铱精炼

创建时间:2008-08-02

除去粗铱中的杂质,产出纯铱的铂族金属精炼过程。由原料溶解、精制提纯、金属制取三部分组成。

原料溶解   铱是铂族金属中最难淹解的金属。固态铱物料通常须首先和锌、铋、锡、铝等熔炼成合金,使铱以细粉形式分散于合金中。将熔融合金水碎成粒,用酸溶去贱金属,得到的细铱粉和Na2O2+NaOH或Na2CO3+KNO3混合,于973~1073K温度下熔融。熔融产物冷却后用水浸出,铱以氧化物形态留在水浸渣中。水浸出渣用盐酸溶解,使铱呈氯配离子进入溶液。

精制提纯   从铱氯配盐溶液分离杂质的方法有溶剂萃取法(见铂族金属革取分离)、离子交换法(见离子交换富集铂族金属)和沉淀法,往往采用几种方法相互配合的工艺。沉淀法又分为亚硝酸钠配(络)合法、硫化沉淀法、氯铱酸铵沉淀法等。

亚硝酸钠配(络)合法   将氯铱酸溶液调整至弱酸性(pH6),加入NaNO2溶液后加热至333~363K温度,氯铱酸溶液中的铱便和NaNO2作用生成可溶性的Na3[Ir(NO2)6],溶液由红色变为浅黄色,冷却后滤去杂质沉淀物。往滤液中加入浓盐酸,煮沸破坏亚硝酸盐,得到纯氯亚铱酸钠溶液。反应为:

Na3Ir(NO2)6+6HCl→Na3IrCl6+3H2O+3NO+3NO2

硫化沉淀法   用溶剂萃取或亚硝酸钠配合法分离部分杂质后的氯铱酸溶液,加入(NH4)2S、NaS或通入H2S,使微量杂质生成硫化物沉淀。当溶液中含贵金属杂质时,需加温使溶液中的铂、钯、铑等生成硫化物滤除,过滤以得到纯净的H3IrCl6

氯铱酸铵沉淀法   经分离杂质制得较纯的氯铱酸溶液,加入氯化铵,在氧化剂HNO3或氯气存在下加热,生成黑色丝绢光泽的(NH4)2IrCl6结晶,微量贱金属留于母液中除去。共存在氯铱酸溶液中的铂、钌可生成和铱同类型盐,需用其他方法预先除去。可利用氯铑酸铵有较大的溶解度的性质使之与铱分离。

金属制取   铱溶液中的铱通常最终以氯铱酸铵产出。(NH4)2IrCl6经低温烘干后放入炉中,先加温至473~633K温度恒温使之分解,再升温至873K温度煅烧,待氯化铵白烟排尽后冷却得氧化铱。将氧化铱置于氢还原炉中,通氢气升温至1073~1173K温度还原,氧化铱全部被还原成金属铱后降低温度,改用惰性气体(如N2)冷却至室温,便得到灰色海绵铱。

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