收藏词条 编辑词条 三氯化锑制取
创建时间:2008-08-02
三氯化锑制取 (preparation of antimony trichloride)
由金属锑或锑化合物生产三氯化锑的过程,属工业锑化合物制取范畴。SbCl3 用作生产有机和无机氯化反应的催化剂、织物阻燃剂、媒染剂、防腐剂等的原料。制取方法有金属锑氯化法和锑化合物氯化法。
金属锑氯化法 锑与氯气在常温下反应,生成三氯化锑,工艺流程如图1所示。将锑锭破碎成3cm左右的锑块,置于反应塔内,自塔顶通入氯气便发生锑的氯化反应:
锑的氯化反应为放热反应,产生的热量由通过夹层的冷却水移去。生成的三氯化锑自塔底部流出,然后用减压蒸馏法除SbCl5 ,取494~498K温度的馏分,经冷却、结晶、粉碎,即得成品。
锑化合物氯化法 三氧化锑或三硫化锑与浓盐酸反应生成三氯化锑。
Sb2O3+6HCl === 2SbCl3+3H2O
反应温度为323~333K;
Sb2S3+6HCl === 2SbCl3+3H2S
反应温度为363K。生成的三氯化锑经过滤、浓缩、蒸馏而得。由Sb2O3 制取三氯化锑,每公斤Sb2O3加浓盐酸2000~2200mL,搅拌24h左右,滤去不溶物,得SbCl3 原液。SbCl3 原液再在381K经预蒸馏和二次精馏,得高纯三氯化锑,工艺流程如图2。
三氯化锑还可用硫化锑精矿与五氯化锑酸性溶液在363K左右进行反应
Sb2S3+3SbCl5 === 5SBCl3+3S
来制取。反应过剩的SBCl5用锑粉还原成SBCl3,经蒸馏后即得三氯化锑。这种方法可避免H2S的生成并具有生产成本低的特点。