氯氧化锆制取

用锆英石精矿碱分解或四氯化锆水解生产氯氧化锆的锆化合物制取方法。氯氧化锆是制备锆化合物的重要中间产品，并可用作金属表面处理剂和催化剂，工业上主要采用锆英石精矿碱分解法制取。全过程包括碱分解、氯氧化锆溶液制取和氯氧化锆结晶析出作业，工艺流程如图。

碱分解锆英石精矿碱分解有三种方法，即氢氧化钠熔融法、碳酸钠烧结法和石灰烧结法(见硫酸铬制取)。

氯氧化锆溶液制取锆英石用碱分解后，经水洗除硅和其他杂质，然后用盐酸浸出水洗料制取氯氧化锆溶液。浸出时，浸出液的HCl含量一般控制在2．5～3．5mol/L，ZrO₂在60～80g/L盐酸与水洗料中的锆反应生成氯氧化锆转入溶液，同时转入溶液的还有铁、钛等杂质，而硅则生成胶状硅酸析出，硅酸凝聚的好坏会影响浸出物料的过滤。采用高温浸出和加入凝聚剂的方法，有利于硅酸的凝聚，得到易于过滤的浸出物料和清沏的滤液。用盐酸溶解氢氧化锆或将四氯化锆溶于水也可得到氯氧化锆溶液。

氯氧化锆生产工艺流程

氯氧化锆结晶析出氯氧化锆的溶解度与盐酸浓度的一些关系数据分别列于表1和表2。从表中看出，锆在293K温度的含HCl 1.47mol/L溶液中的浓度为含HCl 4．97mol/L溶液的6倍多，而锆在含HCl 10.16mol/L的333K温度溶液中的浓度为293K溶液的4倍多。可见，提高溶液的酸度和锆的浓度，便可使氯氧化锆结晶析出。通常是将溶液蒸发到含HCl 6mol/L，同时把ZrO₂浓度提高到140～180g/L，然后慢慢冷却，可获得针状的八水氯氧化锆结晶。结晶率可经重结晶进一步提纯，可获得纯度更高的产品。达90%左右。产品中铁的含量小于0.003%。氯氧化锆经重结晶进一步提纯，可获得纯度更高的产品。

表1 氯氧化锆在293K下的溶解度与盐酸浓度的一些关系数据

表2 在含HCl 10.6mol/L溶液中氯氧化锆溶解度与温度的关系数据