铌钽分离(separation of niobium and tantalum)

将精矿或溶液中的铌钽分开并制取单一铌和单一钽的中间产品的过程，为铌钽冶金流程的组成部分。铌和钽的分离过程同时也是铌钽和杂质的分离提纯过程，中间产品一般为铌和钽的氧化物或卤素化合物。由于铌和钽总是伴生在一起，而影响到它们各自的应用，在铌钽冶金过程中必须把它们分开。

铌和钽的外层电子结构相同，原子半径和离子半径相近(铌原子为149．2pm，钽原子为143pm；Nb⁵⁺为69pm，Ta⁵⁺为64pm)，因此铌和钽的化学性质极为相似，当他们共存于溶液中时，常失去各自的个性，表现出像是同一个化学元素一样，极难分离，用常规的化学沉淀分离方法不能将他们分离成单一的纯化合物。但铌和钽在性质上也存在一些差别，如Ta⁵⁺的金属性质比Nb⁵⁺的金属性质强，和浓硫酸作用时，钽能生成Ta₂(SO₄)₅的正盐，铌只能生成Nb₂O₃(SO₄)₂。铌钽都很容易生成配合物，但他们的配合物的物理化学性质差别较大，如在氢氟酸溶液中，随着HF浓度增加，铌发生从H₂NbOF₅一H₂NbF₇一HNbF₆三种配合物转变，钽只发生H₂TaF₇一HTaF₆两种配合物转变，而且在低酸度下，K₂NbOF₅的溶解度比K₂TaF₇的溶解度大10倍。又如NbCl₅的沸点为527K，TaCl₅的沸点为512．3K，相差14．7K。利用铌、钽性质上的这些差别就可以将它们分开。

铌钽分步结晶法分离是最早采用的铌钽分离方法，直到本世纪50年代中期一直是分离铌钽的唯一工业方法。此法操作繁琐，劳动强度大，分离提纯效果差，产品纯度一般只能达到99．7％的水平，50年代中期便逐步为铌钮革取法分离所取代。萃取法操作简单，分离效果极佳，产品纯度高，产出的工业级氧化铌或氧化钽纯度在99．9％以上，高纯级纯度可达99．99％的水平，为世界铌钽生产厂所广泛采用。铌钽氯化法分离也是工业应用的方法。其中的氯化物蒸馏分离效果很好，因为在常压下NbCl₅和TaCl₅的相对挥发度达1．34，采用主蒸馏分离分别获得铌和钽的氯化物浓缩物，然后浓缩物再经分馏提纯，可获得99．9999％的超高纯化合物。但此法要解决好环境保护和设备的防腐蚀问题。

此外，还有离子交换法、色层法、氟化物气体分离法等铌钽分离方法，有的用于化学分析，但都未获工业应用。