碱压煮法提锂(extraction of lithium from spodumene by autoclave soda process)

用碳酸钠水溶液在高于大气压的条件下浸出p型锂辉石制取碳酸锂的锂提取方法。

碱压煮法提锂是由加拿大天然资源局阿香博(Archambault)等人提出的。中国于1966年开始对这种方法进行研究，并作过多次半工业试验。碱压煮法提锂的工艺主要包括焙烧、压煮、苛化、过滤洗涤、蒸发结晶、粗品精制等作业，原则工艺流程如图。

焙烧 若原料为块状锂辉石，则需破碎成20～50mm的小块再焙烧；若为浮选锂辉石，则可直接送至窑内焙烧。焙烧用内衬耐火砖的回转窑，反应带温度1373～1423K。在焙烧过程中，a型锂辉石转变成B型锂辉石，转化率为98％～100％。

压煮 β型锂辉石在压煮过程中与碳酸钠水溶液作用生成碳酸锂。反应为：βLi2O.•Al2O3•4SiO2+Na2CO3+2H2O=Na2O•Al2O3•4SiO2•2H2O+Li2CO3(1)

一般按Na2O与Li2O(摩尔比)碱比1．5配成液固比2～3的料浆。将配好的料浆用高压泵送入压煮器内，在473～573K下压煮30min，压煮效率可达95％。将压煮完毕后的料浆通过减压阀放入类似压煮器的锅内进行逐级自然降温，控制料浆温度不低于353K。过滤降温后的料浆，并用353K左右的热水淋洗滤饼，滤液和淋洗液返回配料，滤饼经冷却后作为苛化原料。

苛化 冷却后的滤饼在有水存在下用石灰进行苛化，滤饼中的碳酸锂转变成氢氧化锂。反应为：

Li2CO3+Ca(OH)2=2LiOH+CaCO3(2)

苛化的主要条件是：钙比(Ca0：Li2O)1．2，温度293～313K，时间30min，配料液固比3左右。在此条件下，碳酸锂的苛化率可达94％～96％，苛化液含Li2O 15～17g／L。

过滤洗涤 苛化的结果使锂以氢氧化锂转入液相，而碳酸钙随渣中的方沸石等不溶物质留在固相残渣中。过滤分离后的溶液称苛化液，供制取氢氧化锂。残渣进行多次反向洗涤，回收可溶性的锂后弃去或堆存。

蒸发结晶 先沉降分离苛化液中的微量固相物，上清液进行一次蒸发，将氢氧化锂浓度提高到以氢氧化锂不结晶析出为限，并除去主要杂质CO2、SiO2和CaO等。称一次蒸发后的溶液为完成液。完成液经沉降后，沉降渣中尚有苛化不完全的碳酸锂，将其返回苛化作业，可使总苛化率从95％提高到99％。完成液经二次蒸发，在313K温度下冷却结晶即可获得氢氧化锂粗品。分离粗品后的母液返回一次蒸发，待氢氧化钠达到一定浓度而无法再得到粗品时，将此母液碳酸化。在碳酸化中，母液的氢氧化钠转变成碳酸钠，返回压煮作业。

粗品精制 单水氢氧化锂粗品采用重结晶法进行精制。即将单水氢氧化锂粗品溶解于378K的净水或前一批重结晶的母液中，趁热过滤出不溶性的固体杂质，并返回苛化作业回收其中的锂。滤液冷却到343K左右结晶析出氢氧化锂。结晶氢氧化锂经离心分离得到单水氢氧化锂精品。精品于353K的真空中烘干即获得单水氢氧化锂产品。结晶母液返回再溶解单水氢氧化锂粗品，继续重结晶精制。