生锑制取(preparation of antimony trisulfide)

在高温下使硫化锑从硫化锑块精矿中熔化析出，生成针状结晶的三硫化二锑的过程，属工业锑化合物制取范畴。生锑即是纯净的三硫化二锑，主要用于生产火柴、烟火起爆剂、玻璃、颜料的添加剂。

1898年中国湖南矿务局就采用隔热式罐炉熔析生锑，产品含锑约70％。20世纪50年代改用反射炉熔析生锑。

三硫化二锑的熔点823K远低于脉石成分的熔点。硫化锑精矿在高于1073K温度下，硫化锑便呈熔体状从脉石中析出分离。熔析法原料必须是块精矿，不能用粉精矿。熔析方法按炉型分为坩埚炉熔析和反射炉熔析两种。

坩埚炉熔析 采用坩埚罐炉，炉内并列安放多组耐火泥制的熔罐和受罐。受罐侧面开有一圆孔，竖直排放炉内。熔罐斜装在炉墙上，罐口凸出墙外，其底部有一漏孔与受罐侧面的圆孔连通。熔罐每次熔炼精矿25～100kg。将20～50mm大小的块状硫化锑精矿加入熔罐并盖密，用烟煤或焦炭加热坩埚至1073K，熔化3～4h，三硫化二锑熔体从底部漏孔流入受罐。熔析结束后，移开受罐，从熔罐中扒出残渣。受罐聚集的三硫化二锑熔体，用铁勺取出，注入铁模，冷却成生锑锭。熔析含锑60％的精矿，回收率83％；45％的锑精矿，回收率65％。残渣含锑25％～30％。坩埚罐炉熔析法的优点是设备简单，缺点是生产能力小，锑损失大。

反射炉熔析 反射炉具有深炉膛、斜炉底等特点。炉体用粘土质耐火材料砌成，炉底低的一面炉墙下部设有生锑放出口。炉料从炉顶加入炉内，火膛燃烧烟煤供热。熔析过程为周期性作业，在炉温1173～1273K和还原气氛下，加入硫化锑块精矿，加料后1．5h内，须翻动两次炉料，以加速熔析过程。然后将炉料集于炉膛一端，静置均热30min，使硫化锑熔体汇集于炉膛。熔析2～3h后，从放出口放出生锑入模铸锭。清除熔体表面浮渣，冷却脱模，生锑锭碎至50～100ram包装。残渣从工作门扒出，送氧化挥发炉或其他工序处理回收锑。反射炉生产能力为0．81t／(m²•d)，锑回收率98％。反射炉熔析法比罐炉生产能力大，回收率高，是主要的生产方法。中国的生锑产品标准列举于表。

 
标准号

 
  牌  号

    主要成分(质量分数ω)／％
 

    锑

    化合硫

  王水不溶物

    游离硫

  三硫化二砷

 
G．B5236—85
 

    Sb2S3—O
    Sb2S3—1
    Sb2S3—2

  71．OO～72．50
  70．OO～73．OO
  69．OO～73．OO

  25．50～28．00
  25．OO～28．30
  25．OO～28．30

    ≤O．20
    ≤O．30
    ≤O．50

    ≤O．05
    ≤O．07
    ≤O．10

    ≤0．20
    ≤O．30
    ≤O．30