高纯致密钼制取(preparation of  high-pure compact molybdenum)

烧结钼条经电子束熔炼和区域熔炼制取纯度在99.99％(4N)以上的致密钼或钼单晶的过程。先用电子束熔炼法精炼钼条，在熔炼过程中钼条的气体和固体杂质在高温高真空下因挥发、蒸发而获得纯度更高、结构致密的钼锭，然后用区域熔炼法进一步提纯。电子束熔炼所得的钼锭，通过杂质在高温高真空下的蒸发和区域驱赶作用再次提高钼的纯度，获得高纯钼或单晶钼。

电子束熔炼是精炼和制取致密钼的主要方法，也是制取高纯致密钼的前级提纯方法。它是一种用阴极在高电场作用下发射的热电子束使金属熔化的高温高真空精炼方法，主要工艺参数有熔炼功率、熔炼速度、熔炼真空度和比电能等(见钨电子束熔炼)。熔炼制得的钼纯度可达99.9％。表1列举了一些钼电子束熔炼的实例。

欲再提高电子束熔炼所得钼的纯度只能用区域熔炼法。在多种区域熔炼法中以电子束悬浮区域熔炼法效果最佳，应用最广泛。它是一种以阴极在高电场作用下发射热电子束撞击待熔炼的金属钼小区使之熔化形成熔区，并靠由熔融金属表面张力的支撑使熔融金属不因重力作用而坠落，并通过熔区的移动来把杂质驱赶到末端而达到提纯目的的方法。因此，在区域熔炼过程中除杂质在高温高真空挥发、蒸发起提纯作用外，还增加了区域驱赶杂质的作用，且避免了坩埚材料的污染，故提纯效果极佳(表2)。影响电子束悬浮区域熔炼效果的主要因素有熔炼材料的材质、熔炼真空度、熔炼速度、熔炼功率和熔炼次数(见钨区域熔炼)。主要熔炼参数一般通过试验确定。表3列举一组钼电子束悬浮区域熔炼的实例。在熔炼真空度133.3×l0^-6～399.9×10^-7Pa(在现有设备条件下)，熔炼速度1.0~1.5mm/min下熔炼6次，可获得纯度在99.999％(5N)以上的高纯钼或单晶钼。由于受液态金属钼表面张力限制，此法仅能制取直径在34mm以内的高纯钼条。当前世界上正致力于研制一种托浮装置，以便能制取更大尺寸的高纯钼锭。