高纯氧化铍制取(preparation of high purity beryllia)

除去工业氢氧化铍中的杂质，获得高纯氧化铍的过程。重要的方法有配(络)合沉淀法、硫酸铍重结晶法和醋酸铍热分解法。工业上采用的高纯氧化铍的生产工艺流程常由这些净化方法组合而成。高纯氧化铍可用作生产氧化铍陶瓷及核反应堆的结构材料。

配(络)合沉淀法   在弱酸性的铍盐溶液中加入一定量的氨羧配(络)合剂(如EDTA等)，然后调整pH至8～9，铍便呈氢氧化铍沉淀析出，而大多数重金属盐类仍留在溶液中。此法简单有效，常附加于工业氧化铍的生产流程中，如在氢氧化铍沉淀前或铍酸钠溶液水解前加入EDTA，可使产品纯度提高。用硫酸将废液的pH调至1左右，EDTA便沉淀析出而得到回收。

硫酸铍重结晶法   通过调整硫酸铍溶液的浓度、高gao酸度和温度，使硫酸铍结晶析出而与杂质分离的提纯方法。美国布拉什一威尔曼公司(Brush Wallman Co)曾用此法生产核反应堆用氧化铍，产品纯度为99％。中国采用一次结晶获得纯度99.5％的氧化铍，二次结晶可得到99.95％的产品，并在煅烧前添加少量试剂，获得了比表面积15m²/g、活性极高的高纯氧化铍粉末，这种高纯氧化铍粉末适用于制作陶瓷制品。

醋酸铍热分解法   前苏联用来生产核工业用高纯氧化铍的方法。首先将工业氢氧化铍溶解于醋酸中，即发生生成碱式醋酸铍的反应：

4Be(OH)₂+6CH₃COOH→Be₄O(CH₃COO)₆+7H₂O

醋酸铍溶液随后在573～673K温度下连续蒸馏，碱式醋酸铍蒸馏挥发并被收集，所有杂质几乎全部留在蒸馏残渣中。再将收集的碱式醋酸铍在密闭反应器中加热至873～973K进行分解，便获得很细的氧化铍粉末。此法的提纯效果好(见表)，产品纯度高，完全能满足核反应堆用铍材的要求。但碱式醋酸铍蒸气的毒性很大，防护困难，热分解的技术和设备较复杂。