硫酸法富集铂族金属(concentration of platinum group metal by sulphuric acid process)

用硫酸处理含贵金属物料，使其中贱金属转化为可溶性硫酸盐和不溶的贵金属分离的过程，为铂族金属富集的重要方法。加拿大、前苏联和中国用于从镍、铜冶金的一些含贵金属中间产物(如阳极泥、铜渣等)中富集铂族金属。按温度和过程特点，分为浓硫酸浸煮及硫酸盐化焙烧一浸出两种方法。

浓硫酸浸煮 物料用其1～3倍质量的浓硫酸浆化，升温至433～453K，于搅拌下浸煮2～3h。浓硫酸的强氧化性使贱金属(Me)转化为硫酸盐。反应为：

Me+2H₂SO₄=MeSO₄+SO₂↑+2H2O↑

MeS+2H₂SO₄=MeSO₄+SO₂↑+2H₂O↑+S⁰

MeS+4H₂SO₄=MeSO₄+4SO₂十+4H₂O↑

MeO+H₂SO₄=MeSO₄+H₂O↑

浸煮后的矿浆用8～10倍冷水稀释充分溶解贱金属硫酸盐，过滤后贵金属富集在不溶渣中。此法较其他湿法冶金方法能更有效地从含NiS、CuS、FeS和铂族金属的原料中富集铂族金属。中国用此法从含Ni9．8％、Cu4．2％、贵金属约2％的原料中富集铂族金属。其作法是原料在耐酸搪瓷反应釜中按料：酸(质量比)=1：1．5浆化后升温至443K±5K搅拌浸煮2h，然后用10倍的冷水稀释浸出，镍和铜的浸出率分别在80％、90％以上。贵金属在浸出液中含量小于0．4mg／L，，损失率在0.2％以下。渣中镍铜降至2．5％以下，渣中铂族金属的溶解活性很好，可直接用盐酸和氯气溶解。要严格控制好浸煮温度，温度高于463K，会引起部分铂，族金属溶解；超过523K，除铂、金外，其他铂族金属大量转入溶液，锇则大量氧化挥发损失。该法的缺点是硫酸消耗大，产生大量SO₂污染环境。

硫酸盐化焙烧-浸出 物料在773～873K温度的空气中焙烧，使贱金属硫化物氧化为硫酸盐；或物料预先拌入定量硫酸进行焙烧，使贱金属或其氧化物转化为硫酸盐。焙砂用含硫酸O．5～1mol／L的稀硫酸溶液在搅拌下浸出贱金属硫酸盐，贵金属即富集在浸出渣中。硫酸用量按物料中贱金属转化为硫酸盐反应的理论计算量加入，焙烧时间一般为2～3h。拌入硫酸并控制温度不超过873K，可使SO₂分压增大，防止贱金属硫酸盐分解。预先拌入硫酸焙烧，先在523～573K低温焙烧1～3h，再升温至773～873K焙烧1～2h，铂族金属的富集效果更好。用回转窑连续焙烧时，顺物料流动方向将窑体分成三段，各段温度分别控制在523K、773K、523K，铜、镍、铁的硫酸盐化效果都好，铜98％、镍和铁90％以上可浸出分离。贵金属中的锇会氧化为OsO₄挥发，少量铑、银可转化为硫酸盐溶解损失在浸出液中。硫酸用量越大，焙烧温度越高，这些金属的损失量也越多。浸出渣中的贵金属的化学惰性大，盐酸和氯气或王水难以将铑、铱、钌等金属溶解。