锆区域熔炼提纯(purification of zirconium by zone melting)

用区域熔炼法除去粗锆中的杂质，产出精锆的锆精炼方法。这种方法由于不使用坩埚而能避免坩埚对产品的污染。

料棒的焙化区域借助它自身的表面张力保持在同一料棒的两段之间，由于杂质元素在固态和液态中的溶解度不同，经过液相把杂质驱赶到料棒两端而起提纯作用。这种提纯作用经多次重复，便可获得高纯度的材料。表征区域熔炼杂质分离过程的重要参数是杂质的有效分配系数K，它代表固相和液相杂质浓度的实际比值，即K=C_S／C_l。K<1的杂质，在区域熔炼过程中被驱赶到最后结晶的一端；而K>1的杂质则向熔化区域运行相反的方向移动，富集在锆棒最初结晶的一端。

锆区域熔炼提纯过程一般包括原料制备、区域熔炼和产品质量检测三部分。

原料制备是将海绵锆或碘化锆棒(见锆碘化物热离解法提纯)经电子束熔炼，通过挤压、机加工等制成料棒。最大区域熔炼锆棒尺寸为φ25mm×300mm。

区域熔炼是将锆料棒垂直固定在真空室内，以高频感应线圈或电子枪为热源将料棒一端熔化为一熔区，然后使熔区从一端慢慢向另一端移动。锆属化学活性较强的高熔点金属，在其熔点2125K时的蒸气压较低，区域熔炼比较容易进行。影响区域熔炼提纯效果的因素主要是原料纯度、真空压力、区熔速度和区熔次数。锆区域熔炼提纯的工艺条件为：真空压力约10^-3Pa；电子束发射电流100～300mA，电压13kV；熔区长度2～3mm；区熔速度0.2～10mm／min；区熔次数3～5次。

产品质量检测是先切除经区域熔炼提纯锆棒中的头、尾段，然后取样，通常采用质谱分析、硬度测定或比电阻测量。区域熔炼提纯3次的锆棒，其维氏硬度HV为80～100；质谱分析16种元素，锆的纯度达99.99％。