锆氟酸钾制取(preparation of potassium fluorozirconate)

通过烧结锆英石精矿或从锆化合物生产锆氟酸钾的锆化合物制取方法。锆氟酸钾是熔盐电解法和金属钠还原法制取金属锆的原料，也是金属表面处理剂和熔接用的助熔剂。

硅氟酸钾烧结法这是常用的生产方法，其工艺流程见图。将锆英石磨细，加入硅氟酸钾和氯化钾，在回转窑中进行烧结，主要反应为：

ZrSiO₄+K₂SiF₆=K₂ZrF₆+2SiO₂

硅氟酸钾的加入量为理论量的150％。加入氯化钾能使矿石分解完全，氯化钾的加入量为锆英石质量的10％～40％，也可用碳酸钾代替氯化钾。锆英石的分解率与烧结温度密切相关，当烧结温度为923～973K时，分解率可达97％～98％。但回转窑温度不易控制准确，故实际分解率均低于此数。烧结料先粉碎到粒径小于0.15mm，然后用热稀盐酸浸出，并趁热过滤。清液经冷却结晶，即获得粗锆氟酸钾。锆氟酸钾溶解度与温度的关系见表。结晶母液用氨水沉淀，所得氢氧化锆返回烧结作业。粗锆氟酸钾经重结晶分离铪得到高纯度的产品。结晶作业均在不锈钢设备中进行。操作过程中，由于设备内壁生成一层不溶的氟化物薄膜，设备所受腐蚀是极轻微的。此法所得产品的典型成分(质量分数ω／％)为：(Zr+Hf) 31.9～32.0，K 27.2～27.6，F 39.9～40.05，Fe 0.044～0.045，Ti 0.041～0.042，Si 0.06～0.07，Cl 0.006～0.008，HfO₂／(ZrO₂+HfO₂) 0.5～2.0。

锆化合物制取法   将氯氧化锆或硝酸锆溶于水中，向溶液加入过量的氢氟酸以及理论量所需的氟化钾，即可从溶液中析出锆氟酸钾结晶。该法所得产品质量取决于锆化合物的纯度。