锆铪离子交换法分离 (separation of zirconium and hafnium by ion exchange)

用离子交换进行锆铪分离的方法。此法的生产量小，世界上只有前苏联曾用它从锆铪重结晶法分离产出的富铪料中进一步分离锆和铪制取氧化铪，作为生产原子能级海绵铪的原料。

先将含铪6％～8％的氢氧化物用硫酸溶解，加胶除硅，过滤后，滤液经蒸发浓缩，析出结晶。结晶用含H₂SO₄60％的溶液洗涤3次，然后用水溶解，获得供离子交换用的净化原液。净化原液通过装有磺酸基阳离子交换树脂的交换柱，锆和铪便会同时吸附在离子交换树脂上。随后用含H₂SO₄ 0.5mol／L溶液解吸锆，再用含H₂SO₄ 1mol／L的溶液解吸铪。含铪的硫酸溶液用氨水沉淀，制得氢氧化铪，铪的实收率约为80％～85％。所得氢氧化铪的杂质含量较高，其中含Fe₂O₃₂ 0.3％～10％、SiO₂ 0.3％～2％，需再进行提纯处理。一般采用盐酸溶解后进行结晶的提纯方法，经一次结晶，氧化铪的纯度即符合生产原子能级海绵铪的要求。提纯后氧化铪的主要组分(质量分数ω／％)为：HfO₂ 95～99，ZrO₂ 1～5，Fe₂O₃ 0.01～0.7，TiO₂ 0.02～0.8，SiO₂ 0.001～0.5。也可用离子交换法提纯，经提纯后铪的铁、钛含量分别降到0.01％和0.02％。 1％～8.7％、TiO