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创建时间:2008-08-02

气孔孔径分布 (pore size distribution)

制品中各种孔径的气孔所占气孔总体积的百分率。耐火制品中的气孔绝大多数具有椭圆或不规则形状的断面,孔径是指相应的圆柱形气孔的当量直径。大于1mm的气孔主要存在于熔铸或隔热耐火制品中,称为缩孔或大气孔。致密耐火制品中的气孔主要为毛细孔,孔径多为1~30μm,最大可达100μm左右。而气孔微细化的铝碳制品和致密高铝砖的平均孔径小于1~2μm。孔径分布对材料性能的主要影响为,孔径大的制品易被渣渗透侵蚀,减小孔径能提高抗渣性。在气孔率相同时,孔径大的制品的强度低。孔径分布对材料热导率、抗热震性也有显著影响。耐火制品中的孔径分布受原料、配料、结合剂、成型和烧成工艺的影响。在砖坯压制过程中,压力低时主要减少坯体中较大的气孔,高压时才能使小于5μm的气孔数量减少。烧成过程中虽然使制品的气孔率下降,但由于气孔的聚集作用,有时高温烧成反而会使平均孔径增大。配料颗粒级配合理,采用微粉和超微粉,并充分分散,以及用添加物的反应产物填充气孔等是减小气孔孔径的重要技术途径,并已经在致密浇注料、致密高铝砖和烧成铝碳滑板砖的制造中得到应用。

测定耐火制品孔径分布的常用方法是压汞法。当汞与毛细孔接触,由于表面张力作用,不能渗入,必须施加外压,才能把汞压入气孔中。根据毛细管法则公式:d=-σcosθ/P,式中汞的表面张力口约为0.48N/m,汞与耐火材料的润湿角目约为140o,当压力声采用单位MPa,气孔当量直径d采用单位μm时,则d=1.5/P。当P=0.1MPa时,对应的d=15μm;P=100MPa,对应的d=0.015μm。在仪器从低压升至高压的加压过程中,对应越来越细小的气孔被汞渗入。测试中将小块耐火材料试样置于容器中,抽真空并充满汞,进而对汞逐渐加压,汞不断渗入越来越细小的气孔中,容积减少。根据不同压力下渗入的汞的容积,计算对应孔径气孔的体积,便得到孔径分布。压汞法的孔径测量范围为0.005~1000μm。同样是利用毛细管法则的另一种测量孔径分布方法是水一空气置换法。首先将试样制成完全被水充满的饱和试样,将其置于透气度测定仪中。在空气压力作用下,低压时是孔径较大的贯通气孔中的水被挤出,气流导通,随差压力升高,对应孔径较小的贯通气孔逐渐导通,流量增加。根据压力一流量变化曲线,可以计算相应孔径的气孔体积,得到孔径分布。该法只适用于测定1μm以上的贯通气孑L孔径分布。利用光学显微镜可以直接观察试样中气孔的大小和形状,再人工测量或通过图像分析仪进行定量分析。该法的孔径测量范围为1~100μm,适合测量球形封闭气孔。利用扫描电子显微镜可将观察和测量范围扩大到0.01~100μm。透射电子显微镜的测量范围是0.001~5μm。此外还有吸附毛细管凝聚法(测量范围0.0005~0.04μm)、x射线小角度散射法(测量范围小于0.05μm)和不相容色层分析法(测量范围0.001~0.4μm)等可以测量微小孔径的分布。


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