差热分析(differential thermal analysis)

用差热电偶测定试样在受热过程中发生吸热或放热反应的分析方法。试样和参比物(在实验温度范围内不发生热效应的已知物质)在相同的条件下加热或冷却，两者间的温度差用差热电偶(由两对相同的热电偶同极对接作为冷端而构成的两热接点之间温度差的电偶)测量。将温度差与温度或时问作图所形成的曲线称为差热曲线，简称DTA曲线。(图1)

试验时当试样发生物理和化学变化释放出来的热量使试样温度升高并超过参比物的温度时，在DTA曲线上产生凸形放热峰；反之，吸热过程将使试样温度下降且低于参比物的温度，DTA曲线上会产生一个凹形吸热谷。如高岭石在450～650℃间发生分解，排除结构水并形成偏高岭石，为吸热反应；温度继续升高，偏高岭石分解为无定形的Al₂O₃和SiO₂，在900～960℃温度下，无定形Al₂O₃结晶成了γ-Al₂O₃，发生第一次放热反应；当温度升到1100～1200℃及更高时，莫来石和方石英相继形成，同时伴随有再次相应的吸热和放热反应。

根据出现峰值的温度、形状和面积大小用来鉴定原料的矿物组成，按照矿物在加热过程中发生的热效应特征及其对应的温度变化范围来区分各种类型的矿物及其在不同温度范围内的相变。根据差热曲线的热效应面积、幅度与矿物含量成正比的原理，通过图表法和面积比法来定量地计算试样中矿物的含量。

差热分析仪主要由加热炉、试样支撑测量系统、温度控制仪和差热曲线记录系统组成。(图2)要求加热炉炉温均匀，连续试验时炉子与样品容器的相对位置保持不变，炉子线圈无电感现象发生，以防止对热电偶产生电流干扰；温度控制仪和差热曲线记录系统要灵敏、准确、不会产生任何电干扰。

影响差热分析结果的主要因素是仪器，操作条件及试样。诸如试样与参比物是否对称，升温速率、气氛条件是否合理，以及试样重量、粒度是否符合要求等。