高铼酸制取(preparation of perrhenic acid)

以铼酸铵溶液或金属铼粉为原料，通过离子交换生产具有一定纯度高铼酸的铼化合物制取方法。离子交换用的是阳离子交换树脂。产出的高铼酸主要用于生产铂一铼重整催化剂。铼酸铵溶液是从反萃取铼溶液得到的(见铼溶剂萃取)，可直接作为离子交换的料液。金属铼粉是高铼酸钾在573～873K温度下用氢气还原制得的，需用纯水洗涤除钾后，再经硝酸溶解制得的粗铼酸溶液才能作为离子交换的料液。离子交换料液通过101型阳离子树脂层时，其中的阳离子NH₄⁺、K⁺、Na⁺、Ca²⁺和其他杂质阳离子与阳离子交换树脂交换功能基(R)上的氢离子交换，而被阳离子交换树脂所吸附，从而达到由铼酸铵转化为高铼酸和净化提纯的目的。交换反应为：

交换温度是影响交换操作和交换效果的一个重要因素，温度太低，高铼酸铵容易从溶液结晶析出，堵塞离子交换树脂层孔隙；温度太高，离子交换树脂的吸附效果差。交换温度一般控制在313～323K。交换柱出口溶液的流速，可根据流出液中杂质含量而定，杂质含量高于产品技术标准的，流速可适当调小；杂质含量远远低于产品技术标准的，流速可适当调大。当离子交换树脂使用一段时间后，要经常检查交换柱流出的高铼酸溶液的pH值，当PH值回升至1.0～1.5时，表明离子交换树脂的交换容量已达到饱和，已不再起交换作用。这时应停止交换，离子交换树脂送再生处理后返回使用。离子交换产生的高铼酸为无色透明液体，含铼在60g／L。以上，钾、钠、钙、铁的杂质含量各在5×10^-4％以下。

离子交换树脂再生是先用水反冲洗离子交换树脂层以消除离子交换树脂层中的气泡和松动离子交换树脂床，使再生液能自由通过以提高再生效果。然后用7％～8％的分析纯盐酸再生液淋洗待再生的离子交换树脂。在淋洗过程中，发生被离子交换树脂吸附饱和的杂质阳离子与盐酸中的H⁺的交换反应：

离子交换树脂的交换功能基重新变为H⁺型。待流出液酸度与再生液酸度一致时，表明再生完毕，然后用纯水洗涤离子交换树脂至中性。